ep专题之pf五改性相关2聚氨酯胶
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2、间乙炔基苯基马来酰亚胺单体的合成
以间乙炔基苯胺和顺丁烯二酸酐为原料，采用两步法制备间乙炔基苯基马来酰亚胺单体，合成过程如图2所示。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，首先间氨基苯乙炔与顺丁烯二酸酐，在丙酮溶液中于室温下反应得到酰胺酸。然后该酰胺酸在以乙酸酐和乙酸钠，为脱水混合物的条件下，在120℃下发生脱水环化反应，得到间乙炔基苯基马来酰亚胺单体okmart.com。详细的合成过程描述请参照文献。把单体粗产物在甲醇中进行两次重结晶，得到高纯度的晶体问乙炔基苯基马来酰亚胺单体，呈浅黄色，熔点为134～136℃。
FrlR(KBr)cm-13263(三C-H)，3110(=C-H，马来酰亚胺基团)，1721and1777(C=O，马来酰亚胺基团)，1146(C-N-C)，831(-C=C-，马来酰亚胺基团)；1HNMR(CDCl3)δ7.3～7.5(芳核质子)，6.87(C=C-H，马来酰亚胺基团)，3.12(三C-H)。MS(70ev)：m/e 197(M+)。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，元素分析：C12HNO2(197.19)的计算值，%：C，73.09；H，3.58；N，7.10；实侧值：C，73.28；H，3.57；N，7.16。
3、APMI-PN树脂的制备
APMI-PN树脂体系是由APMI单体，和PN树脂发生共聚反应得到的。通过改变二者的质量比制备了：APMI-PN-4-1，APMI-PN-2-1，APMI-PN-1-1，APMI-PN-1-2和APMI-PN-1-4五种树脂。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，APMI-PN-1-4树脂由PN树脂和APMI单体共聚得到。以APMI-PN-1-4为例来说明AP-MI-PN树脂体系的制备过程：将60g PN树脂加入到装配有机械搅拌、回流冷凝管以及温度计的250mL三口烧瓶中，油浴加热边搅拌边升温，直至体系升温至120℃。称取APMI单体15g迅速加入烧瓶中，加大搅拌力度保持加热，待树脂体系呈透明后再保温搅拌30min，出料，最终得到AP-MI-PN-1-4树脂72g。其他树脂的制备与此类似。
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